CAS:599-91-7|PROPYL-P-TOLUENSULFONAT

Einführung vonCAS:599-91-7|PROPYL-P-TOLUENSULFONAT

Geben Sie das Thermometer in einen 1{3}}0-ml-Dreihalskolben und rühren Sie um, geben Sie 20 ml Methylenchlorid hinzu und verwenden Sie ein Eisbad mit einer Innentemperatur von {{13}. } auf 5 Grad C. Hier p-Toluolsulfonsäure-Monohydrat 380,44 mg (2,{{30}} mmol) und Bis(trichlormethyl)carbonat, 236 mg ({{38} },80 mmol, 0,40 mol) und Kaliumtrihydrat (K3PO4 * H 2O), 1,38 g (6 mmol, 3 mol), in der Reihenfolge, dann 5 Minuten gerührt. Bei der Zugabe von zwei Tropfen Triethylamin (ca. 20 mg, Molverhältnis 0,10) wurden im Reaktor Blasen beobachtet. Nachdem das Eisbad entfernt wurde, wird die Temperatur auf Raumtemperatur erhöht. Rühren Sie die Mischung weitere 20 Minuten lang. Die Reaktion wurde durch TLC-Analyse abgeschlossen, als 120,2 mg (2,0 mmol) n-Propanol, 202,4 mg (2,0 mmol) Triethylamin und 13,1 mg (0,2 mmol) Trimethylaminhydrochlorid zugegeben wurden. In dieser Reihenfolge 30 Minuten bei Raumtemperatur rühren. Du kannst nachschauen. Nachdem die Reaktion abgeschlossen ist, wird die Reaktionsmischung filtriert und mit 5 ml Methylenchlorid gewaschen, um das nicht umgesetzte Salz zu entfernen. Die resultierende Lösung wurde unter reduziertem Druck eingedampft und getrocknet, um 386 mg der Zielverbindung, Toluolsulfonat-Derivate, zu erhalten (Ausbeute: 90 %).

Spezifikation vonCAS:599-91-7|PROPYL-P-TOLUENSULFONAT

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Herstellung von Propyltoluolsulfonat im industriellen Maßstab: Zugabe von {{0}}Propylalkohol (2,098 kg; 34,9 Mol), Triethylamin (4,585 kg; 45,3 Mol; 1,3 Äquivalente) und DCM (20,1 l). Kühlen Sie die Mischung auf eine Temperatur von etwa 5 °C bis 15 °C ab und geben Sie vorsichtig Chlorsulfonylchlorid (6 kg; 31,47 Mol; 0,9 Äquivalente) DCM-Lösung (10,5 l) hinzu. Nach der Zugabe die Mischung auf eine Temperatur von etwa 18 bis 22 °C erwärmen und 12 Stunden lang rühren. Die Reaktionsmischung wurde durch 1 H-NMR (in CDCl3) bestimmt und die Reaktion wurde als abgeschlossen betrachtet. Fügen Sie HCl (6 N; 2,98 l) hinzu, während Sie die Temperatur unter 25 °C halten. Entfernen Sie die Wasserphase, waschen Sie die organische Phase zweimal mit Wasser (jeweils 21 l), trocknen Sie mit MgSO 4 und filtrieren Sie mit Kieselgur. Die filtrierten Feststoffe werden dann mit DCM (4 l) gewaschen. Und zu einem Rückstand konzentrieren. Der Rückstand wurde in Heptan gelöst und erneut konzentriert, um das Endprodukt Propyltoluolsulfonat (6,385 kg, 95 % Ausbeute) zu erhalten.

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